透射电镜（TEM)、扫描电镜（SEM) 测试常见问题 20 问

TEM 的样品厚度最好小于 100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

2. 请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在 SEM 图片上有各有什么明显的特征？

在 SEM 图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

XPS 采样深度为 2 -5nm，我想知道 EDS 采样深度大约 1um.

能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语：EDS- 能谱仪 EDX- 能谱学 8.TEM 用铜网的孔洞尺寸多大？

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm 以下，所以一般直径小于 20nm 的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。

切片、打磨、离子减薄、FIB。

殷敬华莫志深主编《现代高分子物理学》（下册）北京：科学出版社，2001[第十八章电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

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