透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) 测试常见问题 20 问

TEM 的样品厚度最好小于 100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

2. 请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在 SEM 图片上有各有什么明显的特征?

在 SEM 图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

3. 做 TEM 测试时样品有什么要求?

很简单,只要不含水分就行。如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

4. 水溶液中的纳米粒子如何做 TEM?

透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5. 粉末状样品怎么做 TEM?

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

6.EDS 与 XPS 测试时采样深度的差别?

XPS 采样深度为 2 -5nm,我想知道 EDS 采样深度大约 1um.

7. 能谱,有的叫 EDS,也有的叫 EDX,到底哪个更合适一些?

能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语:EDS- 能谱仪 EDX- 能谱学 8.TEM 用铜网的孔洞尺寸多大?

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm 以下,所以一般直径小于 20nm 的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9. 在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流), 使其发生变化,原位观察起变化情况?

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al 合金怎么做 SEM,二次电子的?

这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层金。

11. 陶瓷的 TEM 试样要怎么制作?

切片、打磨、离子减薄、FIB。

12. 透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料?

殷敬华 莫志深 主编《现代高分子物理学》(下册)北京:科学出版社,2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

  • 分享于 · 2017.10.13 07:01 · 阅读 · 2028

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